牛黄解毒丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的大蜜丸或水蜜丸；有冰片香气，味微甜而后苦、辛。

检测范围

牛黄解毒丸、中成药过敏反应、耳疮·肝胆湿热证、风赤疮痍·风火上攻证、耳疖·肝胆湿热证、急脓耳、鼻疖·邪毒外袭证、子痈、龟头包皮炎、牛黄解毒片、牛黄解毒丸、中成药过敏反应、耳疮·肝胆湿热证、风赤疮痍·风火上攻证、耳疖·肝胆湿热证、急脓耳、鼻疖·邪毒外袭证、子痈、龟头包皮炎、牛黄解毒片、耳疖、链球菌性咽炎、鼻疔、耳疮、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、口疮病、口疮、咽喉痈、风赤疮痍、风赤疮疾、口疮热、口蹄病、口蹄疫、鼻疖、单纯疱疹、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、牛黄解毒丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µl的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定；或取本品水蜜丸，研碎，取约0.6g，精密称定，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于10.0mg；大蜜丸每丸不得少于20.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。草酸钙簇晶大，直径60～140µm（大黄）。联结乳管直14～25µm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品水蜜丸3g，研碎，或取大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷15ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的变光斑点。 （3）取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙醋（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的滤渣，挥干溶剂，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干（其余滤液蒸干备用），残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用残渣，加乙醇适量使溶解，加在聚酰胺柱（14～30目）上，用水125ml洗脱，弃去洗脱液，再以85%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6µl、对照品溶液3µl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。