牛黄解毒片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。

检测范围

牛黄解毒片、中成药过敏反应、复方犀角地黄汤、文唇、药毒疹·气阴两虚证、药毒疹·热毒入营证、药毒疹·湿毒蕴结证、狐惑病、蛾风、咽峡炎、牛黄解毒片、中成药过敏反应、复方犀角地黄汤、文唇、药毒疹·气阴两虚证、药毒疹·热毒入营证、药毒疹·湿毒蕴结证、狐惑病、蛾风、咽峡炎、喉蛾胀、急性腭扁桃体炎、急性扁桃体炎、异物入耳、中药毒、外耳道异物、结肠黑色素沉着病、结肠黑变病、外阴急性蜂窝组织炎、片剂、急性扁桃体炎临床路径（2017年县医院适用版）、药毒、药毒疹、真性红细胞增多症、湿疹、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、银蒲解毒片、解毒散、牛黄解毒片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，冼液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140µm（大黄）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。 （2）取本品5片，研细，加环己烷10ml，充分振摇，放置30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl，对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%磷钼酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2片，研细，加三氯甲烷10ml研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。照牛黄解毒丸〔鉴别〕（2）项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。 （4）取本品1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （5）取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品20片（包衣片除去包衣），研细，加石油醚（30～60℃）-乙醚（3：1）的混合溶液30ml，加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，超声处理5分钟，滤过，弃去滤液，滤纸及滤渣置90℃水浴上挥去溶剂，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液置90℃水浴上蒸至近干，放冷，残渣加三氯甲烷-甲醇（3：2）的混合溶液1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加三氯甲烷20ml，加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，自“超声处理15分钟”起，同法制成为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（20：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；加热后，斑点变为绿色。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。