仁青常觉的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑色的水丸；气微香，味甘、微苦、涩。

检测范围

仁青常觉、仁青芒觉、建瓴汤、降气汤、热郁、巴戟天酒、大补真元汤、扶中汤、化瘀理膈丹、活血止疼汤、仁青常觉、仁青芒觉、建瓴汤、降气汤、热郁、巴戟天酒、大补真元汤、扶中汤、化瘀理膈丹、活血止疼汤、健脾渗湿汤、椒附酒、参橘丸、木香消痞汤、香身丸、消气丸、滋阴清肺肠、新订六郁汤、曲直汤、头眩偏痛痧、电针法、沉香降气汤、火郁汤、小降气汤、回阳升陷汤、神圣复气汤、柴胡陷胸汤、茵芋丸、四生散、鳃裂瘘管、仁青常觉等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为440nm。理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取西红花苷-I对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含25µl的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含西红花以西红花苷-I（C₄₄H₆₄O₂₄）计，不得少于0.16mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西红花对照药材20mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 （2）取本品1g，研细，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加上述混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4：2：1：1：0.2）为展开剂，置氨蒸气预平衡15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮黄色荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （4）取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液10µl及上述对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的10%乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 （5）取安息香对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液10µl及上述对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄绿色荧光斑点。 （6）取本品1g，研细，加乙醇20ml，超声处理2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黑色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。