片仔癀的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为类扁椭圆形块状，块上有一椭圆环。表面棕黄色或灰褐色，有密细纹，可见霉斑。质坚硬，难折断。折断面微粗糙，呈棕褐色，色泽均匀，偶见少量菌丝体。粉末呈棕黄色或淡棕黄色，气微香，味苦、微甘。

检测范围

片仔癀、复方片仔癀软膏、片仔癀胶囊、八宝片子癀、口腔盘状红斑狼疮、大飞扬草、片仔癀、复方片仔癀软膏、片仔癀胶囊、八宝片子癀、口腔盘状红斑狼疮、大飞扬草、片仔癀等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25µm）；柱温为程序升温：初始温度为150℃，保持30分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持15分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为300℃；理论板数按麝香酮峰计应不低于5000。 校正因子测定取百秋李醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为内标溶液。另取麝香酮对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1µl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品，研成粉末（过五号筛），混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2ml，再精密加入无水乙醇3ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）10分钟，放置2小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1µl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 本品每1g含麝香以麝香酮（C₁₆H₃₀O_{）计，不得少于0.27mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，研细，取0.3g，置具塞锥形瓶中，加甲醇3ml，超声处理15分钟，放置30分钟，取上清液作为供试品溶液。另取三七对照药材同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品，研细，取0.3g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-乙醇（7：3）混合溶液10ml，依次加入10%亚硫酸氢钠2滴，盐酸1滴，摇匀，密塞，于暗处放置2小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取胆红素对照品溶液10µl及其余三种溶液各6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（10：10：l）10℃以下放置分层的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与胆酸对照品及去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。