片仔癀胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的颗粒及细粉；气香，味苦、微甘。

检测范围

片仔癀胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、片仔癀胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、片仔癀胶囊等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度为0.25µm）；柱温为程序升温：初始温度为150℃，保持30分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持15分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为300℃；理论板数按麝香酮峰计应不低于5000。校正因子测定取百秋李醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为内标溶液。另取麝香酮对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1µl，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取装量差异的本品内容物，研细，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2ml，再精密加入无水乙醇3ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）10分钟，放置2小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1µl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。本品每粒含麝香以麝香酮（C₁₆H₃₀O_{）计，不得少于0.07mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.3g，具塞锥形瓶中，加甲醇3ml，超声处理15分钟，放置30分钟。取上清液作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。（2）取本品内容物0.3g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-乙醇（7：3）混合溶液10ml，依次加入10%亚硫酸氢钠2滴，盐酸1滴，摇匀，密塞，于暗处放置2小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取胆红素对照品溶液10µl、其余三种溶液各6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（10：10：1）10℃以下放置分层的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应的位置上，显相同黄色斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点。置紫外光灯（365nm）下检视，在与胆酸对照品及去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。