化痔栓的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为暗黄褐色的栓剂。

检测范围

化痔栓、中药栓剂、脏毒、消痔栓、化痔丸、化痔片、斑龙灵龟化痔丸、内痔、化痔灵片、痔漏消管丸、化痔栓、中药栓剂、脏毒、消痔栓、化痔丸、化痔片、斑龙灵龟化痔丸、内痔、化痔灵片、痔漏消管丸、三七化痔丸、鸡腿蘑、插药法、药酒、国家发展改革委定价药品目录、化痔栓等。

参考检测方法

次没食子酸铋取重量差异项下的本品，切碎，取约3g，精密称定，置坩埚中，低温灼烧至残留物变成橙红色，再在550～600℃炽灼1小时取出，放冷，加硝酸溶液（1→2）3～5ml使溶解，用适量水将溶液移至500ml锥形瓶中，加水至约300ml，摇匀，加儿茶酚紫指示液10滴（临用新配），溶液应显蓝色（若显紫色或紫红色，滴加氨试液至显纯蓝色），用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴至淡黄色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.65mg的三氧化铋（Bi2O3）。 本品每粒含次没食子酸铋以三氧化铋（Bi2O3），应为94～114mg。 冰片照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0µm），柱温为150℃。分流进样，分流比40：1。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取0.5µl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品10粒，精密称定，切碎，取1g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加乙酸乙酯适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。吸取0.5µl注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O_{）计，不得少于12.6mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5粒，切碎，缓缓炽灼至完全灰化，放冷，滴加硝酸使溶解，溶液显铋盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）取本品2粒，切碎，加水25ml，超声处理30分钟，于10℃以下放置30分钟使基质凝固，滤过，取滤液5ml，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2：4：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。