乌贝颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄白色的包衣颗粒；气微香，味微苦。

检测范围

乌贝颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乌贝颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、乌贝颗粒等。

参考检测方法

浙贝母照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-二乙胺（70：30：0.03）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细（过四号筛），取约10g，精密称定，加浓氨试液5ml，浸润1小时，加三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液80ml，加热回流2小时，放冷，滤过，用三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液20ml分次洗涤容器与残渣，滤过，合并滤液与洗液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含浙贝母以贝母素甲（C₂₇H₄₅NO₃）和贝母素乙（C₂₇H₄₃NO₃）的总量计，不得少于0.30mg。 海螵蛸取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水120ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾溶液（1→10）至显黄色，继续多加10ml，再加钙黄绿素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液黄緑色荧光消失而显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于5.005mg的CaCO3。 本品每袋含海螵蛸以碳酸钙（CaCO3）计，不得少于1.4g。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理（海螵蛸）。 （2）取本品20g，研细，加浓氨试液10ml，浸润1小时，加环己烷80ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液适量，浸润1小时，加环己烷20ml，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品与贝母素乙对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。