乌贝散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄白色的粉末；气微香，味咸、微苦。

检测范围

乌贝散、炒海螵蛸、海螵蛸、甘麦乌贝散、乌贝胶囊、乌贝颗粒、川贝散、砂贝散、紫贝散、蛇连川贝散、乌贝散、炒海螵蛸、海螵蛸、甘麦乌贝散、乌贝胶囊、乌贝颗粒、川贝散、砂贝散、紫贝散、蛇连川贝散、小儿珍贝散、半贝散、胆贝散、蒌贝散、参贝散、芷贝散、仙灵散、乳癖·肝郁痰凝证、紫贝、乳核、乳痨、陈健民、乌贝散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-二乙胺（65：35：0.01）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含贝母素甲与贝母素乙20μg的混合溶液及各含80μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品4g，精密称定，加浓氨溶液4ml，密塞，放置5分钟，摇匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液50ml，混匀，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法分别精密吸取两种对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，按外标两点法以对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。 本品每1g含浙贝母以贝母素甲（C₂₇H₄₅NO₃）和贝母素乙（C₂₇H₄₃NO₃）的总量计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理（海螵蛸）。淀粉粒卵圆形，直径35～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密（浙贝母）。 （2）取本品粉末10g，加浓氨试液5ml，拌匀，放置30分钟，加三氯甲烷50ml，超声处理2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材2g，加浓氨试液5ml，拌匀，放置30分钟，加三氯甲烷30m1，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品与贝母素乙对照品适量，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液及对照药材溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-二乙胺（8：12：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。