乌灵胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的粉末；气特异，味甘、淡。

检测范围

乌灵胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、瓜霜退热灵胶囊、乌灵胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、瓜霜退热灵胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、胃康灵胶囊、喉疾灵胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、舒神灵胶囊、清开灵胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、乌灵胶囊等。

参考检测方法

甘露醇类物质取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，精密加入水20ml，称定重量，置水浴上加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液2ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（l→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴加热15分钟，取出，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.3643mg的甘露醇（C₆H₁₄O₆）。 本品每粒含甘露醇类物质以甘露醇（C₆H₁₄O₆）计，不得少于24.0mg。 腺苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含腺苷20μg的溶液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕甘露醇类物质项下的供试品贮备液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含乌灵菌粉以腺苷（C₁₀H_13N5O₄）计，不得少于0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2g，加稀乙醇20ml，置水浴上回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-异丙醇-乙酸乙酯—水-浓氨试液（4；2：1：0.1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物0.5g，加水20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品及缬氨酸对照品，加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物1.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取5-甲基蜂蜜曲霉素对照品适量，加甲醇制成每1m1含25μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为248nm。分别吸取上述三种溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品应呈现与5-甲基蜂蜜曲霉素对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，并呈现与乌灵菌粉对照药材保留时间相同的七个色谱峰。 ----------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ----------------------------------------------- 0～35 25→75 75→25 35～36 75→90 25→10 36～43 90 10 43～44 90→25 10→75 44～57 25 75 ------------------------------------------------

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。