六合定中丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄褐色的水丸；气微香，味微酸、苦。

检测范围

六合定中丸、润燥肺经汤、非处方中药、六合、六合汤、六合氨基酸颗粒、风六合汤、玄胡六合汤、气六合汤、会通六合、六合定中丸、润燥肺经汤、非处方中药、六合、六合汤、六合氨基酸颗粒、风六合汤、玄胡六合汤、气六合汤、会通六合、六合散、寒六合汤、加减六合汤、六合回生丹、十二经别、四合、反盖六合掌、六合氨基酸注射液、热六合汤、湿六合汤、定中丸、附子六合汤、姜附六合汤、胶艾六合汤、救急定中丸、六合丹、六合金针散、治气六合汤、收带六合丸、风湿六合汤、六合定中丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（磷酸调节pH值至3）（18：82）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取2g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放置14小时，再超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含枳壳以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于1.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（炒麦芽）。石细胞无色、淡黄色或橙黄色，直径20～80μm，层纹大多明显，孔沟细，有的胞腔内含棕色或红棕色物（木瓜）。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125μm（炒山楂）。（2）取本品5g，研细，加乙醚40ml，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显同一相同的蓝色斑点。（3）取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（18：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（4）取本品12g，研细，加乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并碱液，加盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水50ml洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后，80℃水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液25μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。