心脑康片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；味苦。

检测范围

心脑康片、心脑灵、心脑舒通胶囊、肝复康片、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、丹佛尔心脑健、前列康片、肠康片、痔康片、心脑康片、心脑灵、心脑舒通胶囊、肝复康片、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、丹佛尔心脑健、前列康片、肠康片、痔康片、鼻康片、胃得康片、颈康片、心脑康胶囊、鼻炎康片、心脑通、更年康片、心脑康、胃立康片、妇宁康片、美迪康片、参芪博力康片、心达康片、参芪力得康片、999心脑健、心脑舒通、施尔康片、冠脉康片、益列康片、咳欣康片、心脑康片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。草酸钙簇晶直径14～55μm（远志）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加水30ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液加稀盐酸调pH值至2～3，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，自“加水30ml”起，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5?l0μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙醋-甲酸（6：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时，放冷，加二氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材lg，加甲醇10ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5?10μ1，对照药材溶液及对照品溶，液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60?90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（15：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，自“加甲醇50ml”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品20片，除去包衣，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材lg，加水10ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，放置2小时，超声处理10分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，自“加乙醚40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。