心脑康胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的颗粒和粉末；味苦。

检测范围

心脑康胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、心脑舒通胶囊、地奥心血康胶囊、心痛康胶囊、心脑欣胶囊、骨康胶囊、银丹心脑通软胶囊、心脑康胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、心脑舒通胶囊、地奥心血康胶囊、心痛康胶囊、心脑欣胶囊、骨康胶囊、银丹心脑通软胶囊、脉血康胶囊、胶体果胶铋胶囊、胆康胶囊、肠康胶囊、参芪肝康胶囊、致康胶囊、肌苷胶囊、松龄血脉康胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、肾衰康胶囊、肾复康胶囊、国家基本药物目录、心脑灵、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、胃康胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、心脑康胶囊等。

参考检测方法

赤芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或 椭圆形，直径约至6μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。草酸钙簇晶直径约14～55μm（远志）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。 （2）取本品内容物2.5g，研细，加水30ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液加稀盐酸调节pH值至2～3，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，自“加水30ml，加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时，放冷，加二氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材lg，加甲醇10ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（15：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，自“加甲醇50ml”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材lg，加水10ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～90目，3g，内径1.5cm，用水预洗），用稀乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材lg，加甲醇20ml，浸泡2小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μ1，对照药材溶液及对照品溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （7）取本品内容物5g，研细，加乙醚40ml，放置2小时，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，自“加乙醚40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （8）取本品内容物5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，自“加乙醚40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。