双黄连栓的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色或深棕色的栓剂。

检测范围

双黄连栓、双黄连栓（小儿消炎栓）、双黄连含片、双黄连软胶囊、双黄连糖浆、苦双黄洗剂、双黄连合剂、双黄平喘颗粒、双黄连咀嚼片、双黄连气雾剂、双黄连栓、双黄连栓（小儿消炎栓）、双黄连含片、双黄连软胶囊、双黄连糖浆、苦双黄洗剂、双黄连合剂、双黄平喘颗粒、双黄连咀嚼片、双黄连气雾剂、白苔双黄舌、罗汉松叶、双黄连胶囊、双黄连片、双黄连注射液、大风尾、干姜双黄汤、双黄丸、双黄散、柳杉叶、双黄消炎片、双黄连颗粒、苏铁叶、双黄连口服液、飞蛾七、大贯众、红麸杨根、金银忍冬、卷柏、九死还魂草、双黄连栓等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄等苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10粒，精密称定，研碎，取约0.3g，精密称定，置烧杯中，加水40ml，置温水浴中使溶解，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，移至50ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，应不少于65mg。连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（21：79）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10粒，精密称定，研碎，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，置水浴中加热80分钟使溶散，摇匀，取出，迅速冷冻（-4～-3℃）80分钟（以不结冰为准），滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，置中性氧化铝柱（100～200目，6g，内径为lcm），用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，移至5ml量瓶中，并加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品粒，加水20ml，置温水浴中，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，使熔化，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液1ml，加无水乙醇4ml，置水浴中振摇数分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品分别用乙醇制成每1ml各含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：4：3）的上层溶液为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品1粒，加水20ml，置热水浴中加热使溶，取出，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇5ml超声处理使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。