玉真散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为淡黄色至淡黄棕色的粉末；气香，味麻辣。

检测范围

玉真散、至真散、角弓反张、伤痉、金疮痉、金创痉、金蚣丸、治风法、雄朱散、破伤风·风毒在表证、玉真散、至真散、角弓反张、伤痉、金疮痉、金创痉、金蚣丸、治风法、雄朱散、破伤风·风毒在表证、禹白附、狗咬伤与狂犬病、蜜蜡、破伤风、鼻损伤、玉真丸、固真散、降真散、金创降真散、通真散、上真散、女真散、玉真散胶囊、保真散、大圣金真散、第二还真散、归真散、还真散、良验益真散、玉真汤、玉真散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为254mn。理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于6000。 --------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） --------------------------------------------- 0～353367 35～45955 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备精密称取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）90分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含防风以5-O-甲基维斯阿米醇苷（C₂₂H₂₈O₁₀）计，不得少于70μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：油管含金黄色分泌物，直径约17～60μm（防风）。厚壁细胞多角形或长多角形，直径70～180μm，壁较厚，微木化，纹孔明显（天麻）。 （2）取本品4g，加甲醇25ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品9g，加乙醚50ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径为lcm）上，用乙酸乙酯15ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加乙醚20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（1：1）为展开剂，10℃以下展开，展距13cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品9g，加水饱和的正丁醇75ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为16cm），用水80ml冼脱，弃去水液，再用20%乙醇50ml洗脱（流速1ml/min），收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（9：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。