正天丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑色的水丸；气微香，味微苦。

检测范围

正天丸、麦咖片、正天胶囊、补天丸、并补两天丸、补益巴戟天丸、秘传先天丸、透天丸、培补后天丸、半天丸、正天丸、麦咖片、正天胶囊、补天丸、并补两天丸、补益巴戟天丸、秘传先天丸、透天丸、培补后天丸、半天丸、碧天丸、大补天丸、河车回天丸、见天丸、腽肭补天丸、巴戟天丸、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、井珠丸、参附接命膏、国家发展改革委定价药品目录、附子丸、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、正天丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品30g，研细，取约lg，精密称定，加50%乙醇15ml，超声处理（功率200W，频率59kHz）30分钟，滤过，取滤液；用适量的50%乙醇洗涤容器和残渣，洗液并入滤液中，蒸干，残渣用80%甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，4.5g，柱内径为0.9cm）上，用80%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含白芍以芍药昔（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.72mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，有3个萌发孔（红花）。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（鸡血藤）。石细胞淡黄色、黄色、橙黄色、橙红色或黄棕色，贝壳形或类多角形，壁不均匀增厚，孔沟疏密不一（桃仁）。油管直径17～60μm，充满金黄色分泌物（防风）。 （2）取本品9g，研细，用浓氨试液湿润，加乙醚100ml，加热回流1小时，滤过，滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至9，再用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取钩藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液2～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液（50：20：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，加水300ml，煎煮2小时，滤过，滤液加无水乙醇至含醇量达75%，静置过夜，滤过，滤液蒸至近干，残渣用水50ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣用水20ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣用乙酸乙酯30ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1.5g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取麻黄对照药材lg，用浓氨试液湿润，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10～20μ1、对照品溶液2～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g，研细，加水80ml，超声处理30分钟，再加入石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，分取石油醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。