功劳去火片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕黄色至棕褐色；味苦。

检测范围

功劳去火片、十大功劳属、十大功劳根、十大功劳、十大功劳叶、功劳去火胶囊、功劳子、细叶十大功劳、阔叶十大功劳、木黄连、功劳去火片、十大功劳属、十大功劳根、十大功劳、十大功劳叶、功劳去火胶囊、功劳子、细叶十大功劳、阔叶十大功劳、木黄连、功劳叶、功劳根、功劳木、去火毒、小儿功劳止泻颗粒、四黄泻火片、清火片、土黄柏、广西十大功劳、消风去火化毒汤、清风去火化毒汤、清肺抑火片、小功劳、茨黄连、驳骨草、肠胃适胶囊、痔疮片、巴膏、金鸡胶囊、益寿比天膏、功劳去火片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水（34：1：1：64）为流动相；检测波长为265nm；柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-60％甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，置70℃水浴中加热45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含功劳木和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，糖衣片不得少于1.5mg；薄膜衣片不得少于2.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，取0.6g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（10：4：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，取0.6g ，加乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。