甘桔冰梅片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣显褐色；气香，味辛、微苦。

检测范围

甘桔冰梅片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、甘桔汤、玄麦甘桔颗粒、甘桔防风汤、加减甘桔汤、玄麦甘桔胶囊、玄参甘桔颗粒、梅片、甘桔化毒汤、甘桔冰梅片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、甘桔汤、玄麦甘桔颗粒、甘桔防风汤、加减甘桔汤、玄麦甘桔胶囊、玄参甘桔颗粒、梅片、甘桔化毒汤、甘桔牛蒡汤、甘桔射干汤、梅片点舌丹、玄麦甘桔含片、水杨梅片、冰梅散、薄荷甘桔杏子汤、地罗甘桔玄冬汤、甘桔柴苓汤、甘桔黑豆汤、甘桔加阿胶紫菀汤、甘桔加栀子汤、甘桔清金散、甘桔散瘘汤、甘桔升麻汤、甘桔消痰饮、甘桔泻肺汤、甘桔玄参汤、甘桔元射汤、黄连解毒合甘桔汤、甘桔冰梅片等。

参考检测方法

甘草照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品12mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重/1.0207）。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于0.35mg。 桔梗照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（26：74）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约10片的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（30ml，30ml，25ml，20ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5μ1、10μ1，供试品溶液10～20μ1，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含桔梗以桔梗皂苷D（C₅₇H₉₂O₂₈）计，不得少于90μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，再置沸水浴上加热1小时（至无冰片、薄荷气），残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液-乙醇（1：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取本品10片，研细，加乙醇30ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干、残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。