归脾丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的浓缩水丸；气微，味甘而后微苦、辛。

检测范围

归脾丸（浓缩丸）、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、归脾丸（浓缩丸）、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、润肠丸（浓缩丸）、麦味地黄丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、羚翘解毒丸（浓缩丸）、百合固金丸（浓缩丸）、天王补心丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）、香连丸(浓缩丸)、固肠止泻丸、知柏地黄丸（浓缩丸）、明目地黄丸（浓缩丸）、香砂养胃丸（浓缩丸）、浓缩丸、无花果果粉、归脾丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：水（75：25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下本品适量，研碎，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，用适量甲醇冲洗锥形瓶与滤纸，合并滤液与洗液，回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液5ul、20ul与供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每丸含炙黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于10ug。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。网纹导管直径约90um（木香）。 （2） 取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取党参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%疏酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品3g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，加盐酸溶液（10→100）30ml，加热回流30分钟，放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛疏酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品3g，研细，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各lg，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 在〔含量测定〕的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。