归脾合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为红棕色至棕黑色的液体；气芳香，味微甘、微苦。

检测范围

归脾合剂、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、加减归脾汤、荆防合剂、归脾合剂、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、加减归脾汤、荆防合剂、土茯苓合剂、丹参合剂、补中益气合剂、氟芬合剂、归脾丸、蟾酥合剂、金银花合剂、清热除湿止泻合剂、止咳枇杷合剂、复方甘草合剂、抗白喉合剂、凉解感冒合剂、复方杜仲扶正合剂、双金连合剂、椰露止咳合剂、益气养血合剂、补脾安神合剂、归脾颗粒、雄蛾参茸合剂、感冒止咳合剂、归脾合剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品25ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（首次轻轻振摇），每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液25ml分3次洗涤，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液10ul和20ul、供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1ml含炙黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于15ug。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取党参对照药材0.5g，加甲醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液40ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加盐酸无水乙醇溶液（10→100）20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液加水30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材lg，自“加盐酸无水乙醇溶液（10→100）20ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮（0.2：8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与黄芪甲苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。