四方胃片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰黄色至棕黄色的片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显灰黄色至棕黄色；气微香，味微苦。

检测范围

四方胃片、四方麻、四方藤、四方拳草、四方蒿、四方草、红四方藤、健胃片、快胃片、平胃片、四方胃片、四方麻、四方藤、四方拳草、四方蒿、四方草、红四方藤、健胃片、快胃片、平胃片、新健胃片、和露胃片、四方盒子草、加味清胃散、四顺清凉饮、藿香清胃片、养胃片、白芷升麻汤、五神散、安胃片、六合、四方散、四方木皮、四方胃胶囊、珍黄胃片、复方陈香胃片、百部汤、甘豆汤、五香汤、香苏调胃片、四方胃片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（每100ml0.03mol/L磷酸二氢钾溶液加十二烷基磺酸钠0.1g）（45：55）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液20ml，密塞，称定重置，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，加在碱性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCL）计，不得少于1.26mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，稀甘油装片，置显微镜下观察：淀粉粒卵圆形，直径35～48um，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹不明显（浙贝母）。不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理（海螵蛸）。取本品，加稀盐酸适量，浸渍片刻，滤过，取适量滤渣用水合氯醛透化后装片，置显微镜下观察：种皮表皮细胞与红棕色素层细胞相连，表面观多角形，胞腔不明显，有较密颗粒状纹理（炒川楝子）。石细胞淡黄色或鲜黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显（苦杏仁）。 （2） 取本品1片，研细，加盐酸-甲醇（1：100）20ml超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品3g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5ul、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品2片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取2次，每次15ml合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5） 取本品10片，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20ml使溶解，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4ul，对照药材溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3：4：2：1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱中对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。