四正丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸；气香，味甜、微苦。

检测范围

四正丸、四正散、应正丸、中正丸、辅正丸、承岁、八廓、九宫八风、岁直、清胃散、四正丸、四正散、应正丸、中正丸、辅正丸、承岁、八廓、九宫八风、岁直、清胃散、极功法、四正丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%醋酸溶液（39：61）为流动相；检测波长为283nm；柱温为40℃。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得， 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含陈皮、枳壳以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于7.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：叶肉组织中有细小草酸钙簇晶，直径4?8um（紫苏叶）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um （茯苓）。纤维成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。内胚乳细胞碎片白色，壁厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。 （2）取本品6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加甲醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用稀盐酸20ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠溶液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。