四妙丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅黄色至黄褐色的水丸；气微；味苦、涩。

检测范围

四妙丸、鱼肚痈、自汗·邪热郁蒸证、湿热腰痛、腰痛·湿热蕴结证、中药谱效学、精囊炎、小儿麻痹症、湿毒流注、自汗、四妙丸、鱼肚痈、自汗·邪热郁蒸证、湿热腰痛、腰痛·湿热蕴结证、中药谱效学、精囊炎、小儿麻痹症、湿毒流注、自汗、红痛病、自汗病、红斑性肢痛病、红斑性肢痛症、脚痛综合征、脊髓炎、三妙丸、足灼热综合征、结节性红斑、二妙丸、四妙汤、神妙丸、妙丸子、奇妙丸、治痢绝妙丸、五妙丸、八妙丸、柴陈四妙汤、六妙丸、四妙散、四妙丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸溶液（45：55）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算，应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含55ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）溶液约40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，加盐酸-甲醇（1：100）溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HC1）计，不得少于8.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显（盐黄柏） （2）取本品8g，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，静置，取上清液20ml，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10ul，对照药材溶液和对照品溶液各10ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品3g，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再取黄柏对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液<6：1.5：3：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品5g，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述二种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（10：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。