四味土木香散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄白色的粉末；气香，味极苦、微辛。

检测范围

四味土木香散、木香散、土木香、木香汤、丁香散、祁木香、木香调气散、木香白术散、木香饼、木香顺气丸、四味土木香散、木香散、土木香、木香汤、丁香散、祁木香、木香调气散、木香白术散、木香饼、木香顺气丸、三香散、木香顺气散、青木香、木香顺气汤、木香塌气丸、木香流气饮、木香枳壳丸、麝香散、木香分气丸、木香化滞汤、木香、加减木香散、真方木香散、五香散、乳香散、茴香散、川木香、鸡舌香散、参香散、总状土木香、四味土木香散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.04%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按异土木香内酯峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取异土木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含土木香以异土木香内酯（C₁₅H₂₀O₂）计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒圆形、椭圆形或类三角形，直径10～30um，脐点及层纹均不明显（山柰）。薄壁细胞无色，长圆形或长多角形，含扇形菊糖块（土木香）。纤维束无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（苦参）。 （2）取本品3g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土木香内酯对照品和异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 （3）取本品lg，加三氯甲烷25ml和浓氨试液0.3ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加 乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6ul，分别点于同一2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置后的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（18：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。