白蚀丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色的包衣浓缩水丸，除去包衣后显棕褐色；味苦。

检测范围

白蚀丸、白马骨根、牡荆子、天荞麦根、白蚀丸、白马骨根、牡荆子、天荞麦根、白蚀丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（47：53）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，格密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于2.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束棕色，壁甚厚，有的周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（降香）。花粉粒类圆形或椭圆形，直径约外壁有刺，具3个萌发孔（红花）草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。（2）取补骨脂对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟.滤过，滤液作为对照药材溶液。另取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取C含量测定〕项下的供试品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光颜色的荧光斑点。（3）取本品4g，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过.滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用石油醚（60～90℃）40ml振摇提取，分取水层，加稀盐酸调节pH值至2?3，再用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml.作为对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10ml，分别点于同一硅胶H薄层板上.使成条带状，以甲苯-三氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。（4）取本品5g，研细，加酒石酸饱和的乙醚溶液50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用无水硫酸钠脱水，挥干乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-冰醋酸（9：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上.显相同颜色的荧光斑点，（5）取本品8g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加水1ml，搅匀，加水饱和的正丁醇50ml，加热回流30分钟，放冷，分取上清液，用氨试液洗涤3次（30ml，20ml，20ml），弃去洗涤液.取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502〉试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水（6：16：11：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良对二甲第：基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛lg，加盐酸34ml，甲醇100ml，摇匀，即得），在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。