血栓心脉宁片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微香，味微苦。

检测范围

心脉通片、诺康律、冠脉宁、毛冬青、倍美盈、通塞脉片、肠系膜血管缺血性疾病、雌二醇注释贴片（周效）、肺血栓栓塞症临床路径（2016年版）、倍美安、心脉通片、诺康律、冠脉宁、毛冬青、倍美盈、通塞脉片、肠系膜血管缺血性疾病、雌二醇注释贴片（周效）、肺血栓栓塞症临床路径（2016年版）、倍美安、敏定偶、复方孕二烯酮片、诺更宁、肺动脉血栓内膜切除术、肺动脉血栓内膜剥脱术、肺动脉血栓内膜剥离术、肺动脉血栓内膜剥除术、血栓内膜摘除术、血栓动脉内膜切除术、动脉内膜血栓切除术、血栓动脉内膜剥脱术、类风湿性关节炎临床路径（2017年县医院适用版）、肠溶阿斯匹林、股骨转子间骨折闭合复位内固定术加速康复临床路径（2023年版）、动脉血栓内膜切除术、静脉窦修补术、髂、股静脉血栓摘除术、踝关节骨折临床路径（县级医院2012年版）、静脉窦损伤修复术、双链霉素、血栓心脉宁片等。

参考检测方法

川芎照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含川芎以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于0.10mg。槐花照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂；以甲醇-乙腈-1%醋酸溶液（7：14：79）为流动相；检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含槐花以芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计，不得少于12.0mg。丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液（30：9：61）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低3000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于7.0mg。人参茎叶总皂苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Re0.50mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用氨试液50ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含人参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，研细，加乙醚40ml，冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，分别同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（11：2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；在紫外光（365mn）下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。（2）取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液（水溶液备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，取1ml（其余溶液备用），蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐花对照药材g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每ml含mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余的正丁醇液，用三倍量氨试液洗涤2次，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参茎叶总皂苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品各1mg、人参茎叶总皂苷对照品5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，DB-FFAP毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm），柱温为程序升温；起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟。分别吸取上述对照品溶液与〔鉴别〕（1）项下供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。