安胃片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为类白色至浅黄棕色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显浅黄棕色；气微，味涩、微苦。

检测范围

安胃片、二〇四胃药、安胃汤、安胃饮、安胃疡胶囊、健胃片、快胃片、安胃止痛散、平胃片、安胃颗粒、安胃片、二〇四胃药、安胃汤、安胃饮、安胃疡胶囊、健胃片、快胃片、安胃止痛散、平胃片、安胃颗粒、新健胃片、和露胃片、安胃灵、加减安胃汤、小安胃丸、安胃哌唑、安胃丸、安胃胶囊、藿香清胃片、养胃片、安胃化痰汤、安胃和中汤、安胃和脾散、安胃定胎散、安胃煎、安胃白术散、安胃行血汤、安胃醒脾汤、参耆安胃散、清幽安胃颗粒剂、安胃片等。

参考检测方法

醋延胡索照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈-0.6%醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）（41：59）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品50片，研细，取约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）的混合溶液50ml；称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）的混合溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，不得少于17μg。枯矾取本品10片，研细，取适量（约相当于枯矾300mg），精密称定，置坩埚中，在400～500℃炽灼至完全灰化，放冷，用稀盐酸5ml分次溶解并转移至250ml锥形瓶中，再用水50ml洗涤坩埚，洗液并入锥形瓶中，加热微沸3～5分钟，放冷（必要时过滤），用氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.91mgKAl（SO₄）₂。本品每片含枯矶以硫酸铝钾[KAl（SO₄）₂]计，应为200～300mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2片，研细，置试管中，加稀盐酸10ml，即泡沸，放出二氧化碳气体，气体遇氢氧化钙试液，即生成白色沉淀。将试管中的酸性液体滤过，取滤液3ml，加氨试液使成微碱性，即生成白色胶状沉淀，滤过，沉淀在盐酸、醋酸和过量的氢氧化钠试液中溶解；滤液中加草酸铵试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中溶解，在醋酸中不溶。（2）取本品2片，研细，置小烧杯中，加水10ml，充分搅拌，滤过。取滤液2ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解；另取滤液2ml，加亚硝酸钴钠试液2滴，即生成黄色沉淀。（3）取本品4片，研细，用浓氨试液3ml润湿，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，用浓氨试液2ml湿润，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏约3分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。