安神补心丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的浓缩水丸；或为包糖衣的浓缩水丸，除去糖衣后显棕褐色；味涩、微酸。

检测范围

安神补心丸、疱疹样阿弗他溃疡、重型阿弗他溃疡、轻型阿弗他溃疡、脑损伤后综合征、脑外伤后综合征、复发性阿弗他溃疡、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复发性阿弗他口炎、复发性口腔阿弗他溃疡、安神补心丸、疱疹样阿弗他溃疡、重型阿弗他溃疡、轻型阿弗他溃疡、脑损伤后综合征、脑外伤后综合征、复发性阿弗他溃疡、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复发性阿弗他口炎、复发性口腔阿弗他溃疡、安神剂、养血安神丸、安神丸、安神、安神法、安神定志丸、四物安神汤、养血安神片、枣仁安神颗粒、枣仁安神液、解郁安神颗粒、黛安神、安神健脑液、安神镇惊丸、重镇安神、安神药、二齿安神汤、安神补脑液、养血安神糖浆、养血安神、安神补心丸等。

参考检测方法

丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含90μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品30丸（糖衣丸除去糖衣），精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入75%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于1.15mg。 五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品30丸（糖衣丸除去糖衣），精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于70μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：具缘纹孔导管直径29～48μm，具缘纹孔细密（丹参）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。油细胞圆形，直径约50μm，含黄色或黄棕色油状物（石菖蒲）。 （2）取本品4g，研碎，加石油醚（30～60℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（30～60℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ_A对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取五味子甲素对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品4g，研碎，置圆底烧瓶中，加水100ml，蒸馏，收集馏出液50ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。