安神补心颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的颗粒；气微香，味微苦、酸。

检测范围

安神补心颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、枣仁安神颗粒、安神剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、解郁安神颗粒、杆状病毒科、养血安神丸、安神补心颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、枣仁安神颗粒、安神剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、解郁安神颗粒、杆状病毒科、养血安神丸、颗粒剂(冲剂)、安神丸、GV、国家发展改革委定价药品目录、安神、颗粒度、安神法、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、安神宝颗粒、富马酸亚铁颗粒、安神定志丸、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、四物安神汤、脑安颗粒、复方罗布麻颗粒、云芝肝泰颗粒剂、安神补心颗粒等。

参考检测方法

丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%甲酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于12.0mg。 五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（34：66）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）不得少于0.34mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：维管束及维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维；薄壁组织中散有类圆形的油细胞，直径约5μm，含黄色或黄棕色的油状物（石菖蒲）。 （2）取本品10g，研细，加石油醚（30～60℃）80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加石油醚（30～60℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加石油醚（30～60℃）10ml，自“超声处理30分钟”起，依法制成对照药材溶液。再取丹参酮II_A对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，置圆底烧瓶中，加水100ml，蒸馏，收集馏出液50ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～2μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用石油醚（30～60℃）30ml振摇提取，弃去石油醚提取液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材0.5g，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，自“滤液用石油醚（30～60℃）30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（20：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。