芩连片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至棕黄色的片，气微香，味苦。

检测范围

葛根芩连片、芩连片、小儿麻痹症、非处方中药、四物加芩连汤、葛根芩连丸（葛根芩连微丸）、葛根芩连丸、葛根芩连微丸、四物汤加芩连姜夏方、葛根芩连颗粒、葛根芩连片、芩连片、小儿麻痹症、非处方中药、四物加芩连汤、葛根芩连丸（葛根芩连微丸）、葛根芩连丸、葛根芩连微丸、四物汤加芩连姜夏方、葛根芩连颗粒、葛根芩连口服液、葛根芩连胶囊、萸连片、香连片、芩连平胃散、芩连清心丸、杏朴芩连汤、秘传加减芩连四物汤、清胃黄连片、复方岩连片、柴葛芩连汤、加味芩连四物汤、痢疾芩连丸、芩连半夏竹茹汤、芩连二母丸、芩连平胃汤、芩连清心汤、芩连四物汤、芩连消毒汤、芩连栀子饮、芩连片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（50：1：50）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，研细，取0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加入70%乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于5.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶直径7～41μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（赤芍）。 （2）取本品4片，研碎，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另分别取黄连对照药材50mg、黄柏对照药材0.1g，分别加乙醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加乙醇使成5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置用氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取赤芍对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。