克咳片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显浅黄色至棕褐色；味微苦。

检测范围

紫芪克咳口服液、克咳敏、克咳胶囊、盐酸双氧异丙嗪栓（克咳敏栓）、十味止咳片、石杏痰咳片、罗汉果止咳片、麻杏止咳片、治咳片、白葡萄菌止咳片、紫芪克咳口服液、克咳敏、克咳胶囊、盐酸双氧异丙嗪栓（克咳敏栓）、十味止咳片、石杏痰咳片、罗汉果止咳片、麻杏止咳片、治咳片、白葡萄菌止咳片、止咳片、去咳片、小儿消咳片、百日咳片、化痰消咳片、柴胡镇咳片、消痰咳片、芩暴红止咳片、二氧异丙嗪、普罗噻农、白葡萄菌片、双氧丙嗪、双氧异丙嗪、二氧丙嗪、咳嗽晕厥综合症、咳嗽晕厥综合征、愈甘醚、去咳露、愈咳糖浆、格力特、克咳片等。

参考检测方法

麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5：98.5）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加含5%浓氨试液的甲醇溶液分别制成每1ml含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱各10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.4g〔规格（1）〕或0.6g〔规格（2）〕，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入1.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟（功率250W，频率50kHz），放冷，再称定重量，用1.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟6000转）5分钟，精密吸取上清液2ml，通过固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取商品柱60mg，3ml，用水10ml冲洗，再甲醇10ml冲洗，最后用0.1mol/L盐酸20ml冲洗），用甲醇5ml洗脱，弃去洗脱液，再用新鲜配制的含5%浓氨试液的甲醇溶液5ml洗脱，收集洗脱液于5ml量瓶中，加含5%浓氨试液的甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl）的总量计，〔规格（1）〕不得少于2.5mg，〔规格（2）〕不得少于1.7mg。罂粟壳照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钾溶液-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（20：40：40）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取吗啡对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约0.5g〔规格（1）〕或0.75g〔规格（2）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液饱和的三氯甲烷50ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，取出，滤过，滤纸连同滤渣一并放回原锥形瓶中，续加浓氨试液饱和的三氯甲烷50ml，同法再提取一次，滤过，残渣用三氯甲烷洗涤3次，每次10ml，合并上述三氯甲烷提取液及洗涤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含罂粟壳以吗啡（C₁₇H₁₉NO₃）计，〔规格（1）〕应为0.15～1.10mg，〔规格（2）〕应为0.10～0.73mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：外果皮细胞呈五角形或类长方形，壁呈念珠状增厚（罂粟壳）。保卫细胞侧面观呈哑铃状（麻黄）。（2）取本品6片〔规格（1）〕或9片〔规格（2）〕，研细，加氨试液2ml，拌匀，加三氯甲烷20ml，冷浸过夜，滤过，滤液加盐酸溶液（3→10）20ml，振摇，静置使分层，三氯甲烷液备用，分取酸水液，回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（10：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.3%茚三酮正丁醇溶液-醋酸（19：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罂粟壳对照药材1g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20：20：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品4片〔规格（1）〕或6片〔规格（2）〕，研细，加水50ml，加热使溶解，放冷，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次60ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水60ml洗涤1次，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解，加盐酸6ml、三氯甲烷20ml，加热回流3小时，放冷，分取三氯甲烷液，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8：3：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。