克痢痧胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为淡黄色至棕色的粉末；气香，味辛、涩。

检测范围

克痢痧胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、克痢痧胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、克痢痧胶囊等。

参考检测方法

荜茇照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60：40）为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加入甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含荜茇以胡椒碱（C₁₇H₁₉NO₃）计，不得少于0.27mg。雄黄取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2.8g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾2g、硫酸铵3g与硫酸12ml，置电热套中加热至溶液呈乳白色，放冷，用水50ml分4次转移至250ml锥形瓶中，加热微沸5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40→100）中和至溶液显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.348mg的二硫化二砷As₂S₂）。本品每粒含雄黄以二硫化二砷As₂S₂）计，应为6.3～10.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。花粉粒三角形，直径约16μm（丁香）。果皮表皮细胞红棕色，表面观类多角形，壁较厚，表面可见颗粒状角质纹理（猪牙皂）。油细胞圆形，直径约50μm，含黄色或黄棕色油状物（石菖蒲）。（2）取本品内容物3g，加环己烷5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（100：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同的污绿色斑点。（3）取本品内容物8.5g，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡索对照品、异欧前胡索对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（2：1）为展开剂，在20℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品内容物5.4g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品、冰片对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含丁香酚4mg、冰片5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为100℃，以每分钟10℃速率升至200℃，保持8分钟；载气流速为每分钟1.2ml；分流进样，分流比为10：1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。