克感利咽口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的液体；气微香、味微苦，久置有轻摇易散的沉淀。

检测范围

克感利咽口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、芩石利咽口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、克感利咽口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、芩石利咽口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、益气复脉口服液、金复康口服液、柴银口服液、九味双解口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、口服乳剂、黄芪精口服液、甜梦口服液、川芎茶调口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、硫酸锌口服溶液、鼻窦炎口服液、金莲花口服液、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、祛痰灵口服液、口服溶液剂、生桂口服液、口服混悬剂、克感利咽口服液等。

参考检测方法

栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11：89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于0.45mg。 黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取〔含量测定〕栀子项下的供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，计算，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于2.7mg。 连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，加于中性氧化铝柱（100～200目，9g，柱内径为1.5～2cm）上，用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量溶解，并转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于80μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，加稀盐酸调节pH值至1～2，置水浴中加热10分钟，加水20ml，搅匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液（酸水液备用），用水20ml洗涤，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，收集20%乙醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，取出，加入稀盐酸1ml，摇匀，放冷，离心，取上清液，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1ml，加甲醇4ml，超声处理5分肿，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用酸水液，用浓氨试液调节pH值至8～9，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，自“用浓氨试液调节pH值至8～9”起，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20ml，加水25ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，备用，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以二氯甲烷-甲醇（19：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。