苏子降气丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅黄色或黄褐色的水丸；气微香，味甜。

检测范围

苏子降气丸、非处方中药、苏子、紫苏子、蜜苏子、苏子霜、炒苏子、炒紫苏子、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苏子粥、苏子降气丸、非处方中药、苏子、紫苏子、蜜苏子、苏子霜、炒苏子、炒紫苏子、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苏子粥、降气丸、紫苏子汤、苏子煎、苏子汤、白苏子、加减苏子桃仁汤、苏子降气饮、玉苏子、加减苏子降气汤、苏子酒、新制苏子降气汤、苏子降气汤、三子养亲汤、山苏子、麻子苏子粥、苏子杏仁汤、苏子利喉汤、苏子麻仁粥、前胡苏子饮、沉香降气丸、苏子降气丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（19：81）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含56μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少4.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束，长32～144μm，存在于黏液细胞中或散在（姜半夏）；石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（厚朴）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品3g，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。再取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣挥尽乙醚，自“加甲醇30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。