苏合香丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为赭红色的水蜜丸或赭色的大蜜丸；气芳香，味微苦、辛。

检测范围

苏合香丸、吃力伽丸、苏感丸、苏青丸、开窍法、类中风、开闭、辛温开窍、无比神应膏、苏青丹、苏合香丸、吃力伽丸、苏感丸、苏青丸、开窍法、类中风、开闭、辛温开窍、无比神应膏、苏青丹、二妙丹、摄生饮、万安膏、开窍、开窍剂、天麻苏合香丸、新型冠状病毒感染·内闭外脱证、苏合香酒、中风闭证、开窍通神、吃力迦丸、牙关紧急、芳香开窍、祛风导气化痰丸、苏合丸、宣窍、心腹痛啼、邪干心痛啼、小儿昏迷、小儿闭证、苏合香丸等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验聚合-交联聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管色谱柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为115℃，保持8分钟，再以每分钟120℃的速率升温至180℃，保持10分钟，再以每分钟120℃的速率升温至250℃，保持5分钟。理论板数按龙脑峰计算应不低于40000。对照品溶液的制备取龙脑对照品和丁香酚对照品适量，精密称定，分别加乙酸乙酯制成每1ml含龙脑0.3mg的溶液和每1ml含丁香酚0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10丸，精密称定，水蜜丸研碎，大蜜丸剪碎，取4g，精密称定，精密加入2～4g硅藻土，研细，精密称取适量（约相当于半丸的量），精密称定，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每丸含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O）计，水蜜丸不得少于14.0mg，大蜜丸不得少于10.0mg；含丁香以丁香酚（C₁₀H₁₂O₂）计，水蜜丸不得少于5.0mg，大蜜丸不得少于3.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。含晶细胞方形或长方形，壁厚，木化，层纹明显，胞腔含草酸钙方晶（檀香）。具缘纹孔导管纹孔密，内含淡黄色或黄棕色树脂状物（沉香）。果皮纤维层淡黄色，斜向交错排列，壁较薄，有纹孔（诃子肉）。花粉粒三角形，直径约16μm（丁香）。不规则碎片灰白色或淡灰黄色，稍有光泽，表面密布微细灰棕色颗粒及不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品0.3g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加乙酸乙酯15ml，超声处理2分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述二种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品1g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加三氯甲烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开两次，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品1g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加乙醚5ml，振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，柱长为2m，以聚乙二醇20000（PEG-20M）和5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为混合固定相，涂布浓度分别为1.64%和1.32%，柱温为180℃。分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。（5）取本品6g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加入硅藻土3g，研匀。加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醚1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，内径为1.5cm）上，用乙醚80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苏合香对照药材，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含25μl的溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-环己烷-甲酸乙酯-甲酸（10：30：15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置硫酸乙醇溶液（1→10）中浸渍片刻，取出，吹干，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（6）取本品6g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加入硅藻土3g，研匀，加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，超声处理使溶解，滤过，滤渣用水饱和的正丁醇洗涤2次，每次20ml，洗液滤过，滤液与上述滤液合并，振摇，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取〔鉴别〕（6）项下的供试品溶液，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，内径为1.5cm）上，用乙酸乙酯80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。