杞菊地黄丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜、微酸。

检测范围

杞菊地黄丸、杞菊六味丸、远视·肝肾两虚证、不能近视、视远怯近症、能远怯近症、燥、能远视不能近视、耳眩晕·髓海不足证、圆翳内障·肝肾两虚证、杞菊地黄丸、杞菊六味丸、远视·肝肾两虚证、不能近视、视远怯近症、能远怯近症、燥、能远视不能近视、耳眩晕·髓海不足证、圆翳内障·肝肾两虚证、近视·肝肾两虚证、青风内障·肝肾两虚证、圆翳内障、圆翳、行经目痛、滋阴、滋补肾阴、补阴、无时热泪、云雾移睛证、眼花、子眩、滋养肝肾、妊娠眩晕、目视无神、目视无光、目内陷、黑夜精明证、肝阳眩晕、白昼青盲证、杞菊地黄丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。 ------------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------------------- 0～55→895→92 5～20892 20～358→2092→80 35～4520→6080→40 45～556040 ------------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml中含莫诺苷与马钱苷各20μg、含丹皮酚45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，取约0.8g，精密称定；或取小蜜丸或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，即得。 本品每丸含酒萸肉以莫诺苷（C₁₇H₂₆O₁₁）和马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.65mg；小蜜丸每1g不得少于0.43mg；大蜜丸每丸不得少于3.9mg；含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，水蜜丸每1g不得少于0.90mg；小蜜丸每1g不得少于0.60mg；大蜜丸每丸不得少于5.4mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔（菊花）。 （2）取本品水蜜丸9g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸14g，剪碎。加水100ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯50ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸4g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸6g，剪碎。加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），用氨溶液（1→25）70ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取熊果酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液及〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（24：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 （5）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。