明目上清片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦。

检测范围

明目上清片、非处方中药、明目上清丸、芎归明目丸、明目地黄丸、退翳明目法、明目散、明目蒺藜丸、化瘀明目、清肝明目、明目上清片、非处方中药、明目上清丸、芎归明目丸、明目地黄丸、退翳明目法、明目散、明目蒺藜丸、化瘀明目、清肝明目、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、清热明目茶、明目至宝、祛风明目、凉血明目、牢牙固齿明目散、明目滋肾片、明目六味汤散（尼敦汤）、明目丸、明目清凉饮、消疳明目汤、乌须明目丸、明目、补肾明目、滋肝明目、养血明目、补气明目、退翳明目、祛风明目法、清肝明目法、明目上清片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55）（每100ml溶液加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，或薄膜衣片除去包衣精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H17N04?HCl）计，不得少于1.3mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。草酸钙簇晶大，直径60～140um（大黄）。石细胞黄绿色，长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形，直径27～72um，壁较厚，纹孔细密（天花粉）。 （2）取本品20片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取梔子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2~6ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（4：5：4：5：0.8）为展开剂，20°C以下展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取黄连对照药材0.lg，甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各1～2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。