金花明目丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的浓缩水丸；气微香，味苦、微酸。

检测范围

金花明目丸、玉叶金花属、金花散、山茶属、洋金花、金花丸、金花汤、金花内障、裂果金花属、金花茶、金花明目丸、玉叶金花属、金花散、山茶属、洋金花、金花丸、金花汤、金花内障、裂果金花属、金花茶、金花菜、金花茶花、金花茶叶、玉叶金花、金花跌打酊、明目丸、大叶金花茶叶、小果金花茶叶、小儿明目丸、补肾明目丸、金花子散、金花蚤草、千金花、软金花丸、宣利积热金花丸、洗痔金花散、真人明目丸、清心明目丸、柏拉木属、金花树、金花明目丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇15ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，离心，将上清液转移至25ml量瓶中，残渣用稀乙醇洗涤3次，每次3ml，洗涤液离心后并人同一量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.1mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径12～15um，含细小颗粒状物（党参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。草酸钙针晶成束或散在，长约至120um（黄精）。星状毛多碎断，完整者基部2细胞，单列，上部2细胞并列，每细胞又分2叉，每分叉长250～500um（密蒙花）。石细胞淡黄色至棕黄色，类圆形、卵圆形或多角形，壁厚，孔沟细密（五味子）。花粉粒类圆形，直径24～34um，外壁有刺，长3～5um，具3个萌发孔（菊花）。 （2）取本品8g，研细，加乙醇20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 （3）取本品，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚15ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；用氨蒸气熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。 （4）取本品3g，研细，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品10g，研细，加甲醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣用1%氢氧化钠10ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），先后用1%氢氧化钠溶液40ml、水50ml和30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8ul、对照品溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 （6）取本品5g，研细，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇15ml振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酿-冰醋酸（24：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。