金芪降糖片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦。

检测范围

金芪降糖片、甘芍降糖片、丽仁降糖片、双胍类药、甘芍降糖丸、参芪降糖颗粒、降糖素、人参降糖胶囊、降糖益心丸、降糖舒、金芪降糖片、甘芍降糖片、丽仁降糖片、双胍类药、甘芍降糖丸、参芪降糖颗粒、降糖素、人参降糖胶囊、降糖益心丸、降糖舒、降糖宁、新降糖片、降糖片、降糖甲片、钻山风糖浆（降糖）、复方乌鸡口服液（合剂）（降糖型）、降糖嘧啶、维甜美降糖茶、马铃薯酥糖片、甲福生、格华止、迪化糖锭、二甲双胍、美福明、立克糖、美迪康、甲福明、多种钙糖片、保健钙糖片、降糖舒胶囊、金芪降糖片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH3）（30：70）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4200。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率50W，频率50kHz）l小时，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HCl）计，不得少于13.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2ul、对照品溶液2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加2%氢氧化钾甲醇溶液30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次40ml，弃去乙酸乙酯液，水层加正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，加1.5%磷酸溶液振摇提取2次，每次20ml，弃去酸液，再用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材lg，加2%氢氧化钾甲醇溶液15ml，回流提取1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6.5：3.5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。