金佛止痛丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的包衣浓缩水丸；味苦、甘。

检测范围

金佛止痛丸、吸虫病、胃痛·瘀阻胃络证、胃痛·肝气犯胃证、金佛山兰属、金佛酒、明目止痛丸、活络止痛丸、风湿止痛丸、经验止痛丸、金佛止痛丸、吸虫病、胃痛·瘀阻胃络证、胃痛·肝气犯胃证、金佛山兰属、金佛酒、明目止痛丸、活络止痛丸、风湿止痛丸、经验止痛丸、止痛丸、乌金止痛丸、胃痛病、胃脘痛、胃痛、簝叶竹根、水朝阳、紫菊属、假蹄盖蕨属、蛾眉蕨属、寒竹属、箬竹属、鹿药属、齿鳞草属、方秆蕨属、茯蕨属、溪边蕨属、雪胆属、老鹳草属、短肠蕨属、金佛止痛丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含65pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇适量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于4.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径18～32um，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密（延胡索）。 （2）取本品2g，研细，加80%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，加中性氧化铝约lg，搅拌均匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1.5cm）上，用乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，滴加浓氨试液1ml使润湿，再加乙醚40ml，静置过夜。超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取佛手对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，板置层析缸中预平衡10分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与佛手对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与延胡索乙素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。