金果含片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为素片或薄膜衣片，素片或薄膜衣片除去包衣后显淡红棕色至棕色；味甜，有清凉感。

检测范围

金果含片、葡萄糖酸钙含片、金果榄、含片、利巴韦林含片、克菌定含片、复方草珊瑚含片、金果饮、清利含片、复方熊胆薄荷含片、金果含片、葡萄糖酸钙含片、金果榄、含片、利巴韦林含片、克菌定含片、复方草珊瑚含片、金果饮、清利含片、复方熊胆薄荷含片、薄荷桉油含片（Ⅰ）、薄荷桉油含片（II）、度米芬含片、双黄连含片、地喹氯铵含片、三果汤含片、苏梅爽含片、养阴护齿含片、复方冬凌草含片、蛇胆川贝含片、复方青橄榄利咽含片、口腔溃疡含片、复方瓜子金含片、咳康含片、龋齿宁含片、复方草玉梅含片、菊梅利咽含片、虎梅含片、罗汉果银花含片、银桔利咽含片、金果含片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1.5%冰醋酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含48ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，加热回流至提取液无色，放冷，提取液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，薄膜衣片除去包衣，研细，加水100ml、稀盐酸10ml，加热使溶解，加乙酸乙酯40ml，轻轻振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取西青果对照药材2g，加水100ml，煮沸15～20分钟，同时不断滴加稀盐酸20～30ml，趁热滤过，滤液加乙醚50ml，轻轻振摇提取，分取乙醚液，浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液l0ul、对照药材溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸丁酯-甲醇-甲酸（4：1：0.6：0.7）为展开剂，在10～20℃展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品5片，薄膜衣片除去包衣，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.25g，加水50ml，煎煮约20分钟，滤过，取滤液，通过聚酰胺柱（60目，2g）上，用30%乙醇20ml洗脱，再用乙酸乙酯30ml洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分別点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品20片，薄膜衣片除去包衣，研细，加乙醇50ml，超声处理1小时，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，加热使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，再用水饱和的正丁醇30ml振摇提取，取正丁醇提取液，用水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2.5g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，取滤液，自“滤液蒸干”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，在用展开剂预饱和30分钟的展开缸内展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显红色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，放置后斑点颜色逐渐加深。