金嗓利咽丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸或大蜜丸；气微，味甘、微苦。

检测范围

金嗓利咽丸、金嗓利咽胶囊、清咽丸、利咽、金嗓开音丸、复方青橄榄利咽含片、菊梅利咽含片、芩石利咽口服液、银桔利咽含片、清热利咽茶、金嗓利咽丸、金嗓利咽胶囊、清咽丸、利咽、金嗓开音丸、复方青橄榄利咽含片、菊梅利咽含片、芩石利咽口服液、银桔利咽含片、清热利咽茶、金玄利咽颗粒、射干利咽口服液、毛萼香茶菜清热利咽片、利咽灵片、金嗓清音丸、克感利咽口服液、利咽汤、金嗓散结丸、清喉利咽颗粒、利咽解毒汤、利咽散、清肝利咽汤、通泻利咽汤、利咽解毒颗粒、含咽丸、炒大力子、炒牛蒡子、清热代茶饮、清肺利咽汤、金嗓散结胶囊、金嗓利咽丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（78：22）为流动相；检测波长为291nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚50ug、和厚朴酚30ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸8g，研碎，取1.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取2.2g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，水蜜丸每lg不得少于0.80mg；大蜜丸每丸不得少于3.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。纤维束周围的厚壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（合欢皮）。草酸钙针晶成束，长32～144um，存在于黏液细胞中或散在（法半夏）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（豆蔻）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。（2）取本品水蜜丸20g，研碎；或取大蜜丸30g，切碎，加硅藻土15g，研匀。加浓氨试液2ml及三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液30ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8～9，再用三氯甲烷40ml分2次振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材0.5g，加三氯甲烷30ml与浓氨试液1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸10g，研碎；或取大蜜丸15g，切碎，加硅藻土7.5g，研匀。加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠提取液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用适量的水洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚2mg、含和厚朴酚1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以5%香草醛疏酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。