周氏回生丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为红色的糊丸；除去包衣后显棕黄色至棕褐色。气香，味微苦。

检测范围

周氏回生丸、周氏医学丛书、周氏医学丛书脉学四种、周氏回生丹、回生丸、红细胞豪-周氏小体、妇科回生丸、三指禅、脉简补义、叶案存真类编、周氏回生丸、周氏医学丛书、周氏医学丛书脉学四种、周氏回生丹、回生丸、红细胞豪-周氏小体、妇科回生丸、三指禅、脉简补义、叶案存真类编、医药丛书、周学海、周小农、伤寒论三注、伤寒补例、脉义简摩、金匮玉函经二注、白喉证治通考、幼科要略、印机草、叶氏医案存真、周于蕃、周岩、周绍勋、周候、诊家直诀、诊家枢要、慎斋遗书、三消论、内照法、周氏回生丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20丸，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液作为测定游离没食子酸的供试品溶液；另精密量取上清液5ml，置圆底烧瓶中，减压蒸干，加盐酸溶液（36→100）15ml，加热回流2小时，放冷，转移至50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为测定总没食子酸的供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl及上述两种供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得，用总没食子酸量减去游离没食子酸量即为水解的没食子酸量。本品每lg含五倍子以水解的没食子酸（C₇H₆O₅）计，不得少于52.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛1至数个细胞，有的顶端稍弯曲（五倍子）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品10g，研细，加50%甲醇60ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，加石油醚（30~60℃）提取2次，每次20ml，合并石油醚液，下层溶液备用。石油醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.25g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取供试品溶液4~10μl、对照药材溶液2~4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮（6.5：3.5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液，加二硝基苯肼乙醇试液1ml，置具塞试管中40°C温浸30分钟，放冷，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，取1ml，加二硝基苯肼乙醇试液1ml，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-二氯甲烷（2：2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下石油醚提取后的下层溶液，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14：7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。