降脂灵颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒，气香，味酸、微苦。

检测范围

高脂蛋白血症、决明降脂片、舒心降脂片、山楂精降脂片、解毒降脂片、心脉通片、降脂灵片、芦黄颗粒、降脂灵、降脂灵胶囊、高脂蛋白血症、决明降脂片、舒心降脂片、山楂精降脂片、解毒降脂片、心脉通片、降脂灵片、芦黄颗粒、降脂灵、降脂灵胶囊、白金降脂丸、美降脂、强力定眩片、降脂素、降脂奈、降脂新、降脂丙醇、降脂哌啶、降脂通便胶囊、双安妥明降脂丙二醇、国家发展改革委定价药品目录、降脂树脂3号、降脂3号树脂、灭脂灵、降脂铝、降脂树脂Ⅰ号、降脂树脂Ⅱ号、三参降脂液、脂脉康胶囊（降脂灵胶囊）、降脂1号树脂、降脂灵颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（75：25）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率28kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并 转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，即得。 本品每袋含山楂以熊果酸（C₃₀H₄₈O₃）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水40ml，煎煮15分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加稀盐酸20ml使溶解，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加70%乙醇40ml，加热回流1小时，放冷，过滤，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5：2：0.1）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品适量，研细，取2.5g，置锥形瓶中，加稀乙醇25ml，密塞，超声30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以乙腈-水（18：82）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。