珍黄胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄色至深黄色粉末；气香，味辛凉而苦。

检测范围

珍黄胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、珍黄胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、珍黄胶囊等。

参考检测方法

三七照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次，每次15ml，合并氨试液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并上述正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于1.0mg。 黄芩浸膏粉照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（42：58）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩浸膏粉以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.2g，置研钵中，加水研磨3次，每次10ml，弃去水溶液，取沉淀物少许，加水合氯醛透化后，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的剩余沉淀物，加2mol/L醋酸溶液约3ml，研磨，滤过，滤液加草酸铵试液2～3滴，即生成白色沉淀；沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。 （3）取本品内容物0.4g，加乙酸乙酯2ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物0.6g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸1ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，弃去乙酸乙酯液，取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，分取正丁醇液，再用氨试液10ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）l0℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物0.4g，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取冰片对照品、薄荷脑对照品适量，分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用聚合/交联聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为100℃，每分钟10℃的速率升温至200℃，保持3分钟；载气流速为每分钟2.2ml；分流进样，分流比为20：1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。