柏子养心片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显红棕色；昧苦、微麻。

检测范围

柏子养心片、柏子仁、柏子仁丸、柏子仁散、柏子仁汤、柏子养心丸、柏子仁粥、柏子养心汤、柏子仁膏、柏子养心丹、柏子养心片、柏子仁、柏子仁丸、柏子仁散、柏子仁汤、柏子养心丸、柏子仁粥、柏子养心汤、柏子仁膏、柏子养心丹、补肝柏子仁丸、紫石英柏子仁丸、柏子滋心丸（浓缩丸）、养阴柏子丸、彭祖延年柏子仁丸、柏子滋心丸、柏子安心汤、柏子仁酒、柏子散、补肝柏子仁散、补肝元柏子仁丸、补益柏子仁丸、黄耆柏子仁散、养心汤、养心片、柏子建宫丸、柏子坠痰丸、天门冬大煎、五仁丸、珍珠母丸、柏子养心片等。

参考检测方法

当归和川芎照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.8%醋酸溶液（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇-甲酸（95：5）的混合溶液25ml，称定重量，超声处理（功率100W；频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-甲酸（95：5）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含当归和川芎以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，应不得少于45μg。 硫化汞取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于硫化汞0.2g），精密称定，置锥形瓶中，加硫酸20ml，小火加热，待开始发泡即停止加热，泡沫停止后，再如法操作，至泡沫消失，放冷，加硝酸2ml，瓶口加小漏斗，置电炉上加热，至溶液透明无色或微显黄绿色（如不透明无色，取下放冷，再加硝酸2ml，同法反复处理至溶液透明无色为止），取下，放冷，加水50ml，加热煮沸，放冷，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为30.0～38.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液振摇洗涤2次，每次40ml，弃去氨洗涤液，取正丁醇液蒸干，残渣加40%甲醇10ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1～1.5cm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μ1、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰，分别置日光与紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，浸渍12小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各1g，分别加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品50片，除去包衣，研碎，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，照挥发油测定法（通则2204）测定，自测定管上端加水使充满刻度并溢入烧瓶为止，再加石油醚（60～90℃）5ml，连接冷凝管，加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取石油醚液，低温挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。