胃安胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒或粉末，有时可见少量细小黄色纤维；味苦。

检测范围

胃安胶囊、慢性萎缩性胃炎、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、胃安胶囊、慢性萎缩性胃炎、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、胃安胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH值至3.0）（35：65）为流动相；检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含10μl的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·Hcl）计，〔规格（1）〕不得少于1.1mg，〔规格（2）〕不得少于2.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维较多，鲜黄色，大多成束，周围薄壁细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维（黄柏）。草酸钙簇晶，直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。薄壁细胞较大，多破碎，直径20～5Oμm，壁稍厚，纹孔类圆形，孔沟明显，有的含有草酸钙针晶，直径约2.5μm（石斛）。（2）取本品内容物2.5g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成毎1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：2：0.3）为展开剂，置用等体积的浓氨试液预平衡15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品内容物5g，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，取正丁醇液浓缩至约1ml，加中性氧化铝1g拌匀，蒸干，装入预先处理好的中性氧化铝柱（100目，4g，内径10mm）上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。