咳喘顺丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色的包衣浓缩水蜜丸，除去包衣后显深褐色，味微苦。

检测范围

咳喘顺丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苓桂咳喘宁胶囊、咳喘宁合剂、桂龙咳喘宁胶囊、黄龙咳喘胶囊、固本咳喘片、咳喘宁、咳喘停、咳喘宁口服液、咳喘顺丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苓桂咳喘宁胶囊、咳喘宁合剂、桂龙咳喘宁胶囊、黄龙咳喘胶囊、固本咳喘片、咳喘宁、咳喘停、咳喘宁口服液、绿及咳喘颗粒、石椒草咳喘颗粒、咳喘安口服液、桂龙咳喘宁片、复方咳喘胶囊、小儿咳喘灵颗粒、咳喘丸、咳喘、咳喘点、新止咳喘点、百顺丸、三顺丸、消咳喘、坤顺丸、咳喘宁颗粒、小儿咳喘宁糖浆、咳喘舒片、小儿咳喘灵口服液、咳喘停膏、恒制咳喘胶囊、咳喘顺丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（37：63）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄0₁₅）计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6pm（茯苓）。种皮细胞类圆形、长圆形或形状不规则，壁网状增厚似花纹样（紫苏子）。非腺毛1～4细胞，顶端细胞长，扭曲盘绕，直径5～17pm，壁薄；花粉粒球形，淡黄色，直径约至32μm，外壁有刺，较尖（款冬花）。草酸钙针晶成束，长32～144μm，存在于黏液细胞中或散在（半夏）。（2）取本品10g，研碎，加石油醚（60～90℃）80ml，超声处理30分钟，滤过，残渣挥干石油醚备用，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）20ml，同法制成对照药材溶液；再取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-二氯甲烷-乙酸乙酯（4：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取款冬花对照药材1g，加石油醚（60～90℃）20ml，同〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（12：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次（30ml、20ml），合并洗涤液备用，正丁醇液再用醋酸溶液（3→10）洗涤2次（30ml、20ml），合并醋酸液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一珪胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。（5）取本品10g，研碎，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1ml，置75～80℃水浴上加热30分钟，取出，放至室温，加水20ml使溶解，用50%盐酸溶液（V/V）调节pH值至3～4，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g，加石油醚（60～90℃）20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取〔鉴别〕（4）项下备用的洗涤液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水饱和的正丁醇20ml，同〔鉴别〕（4）项下的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）10℃以下放置12小时的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。