骨友灵搽剂的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色的溶液；气特异，并有醋的气味。

检测范围

骨友灵搽剂、骨友灵擦剂、醋制剂、骨质增生、骨质增生症、搽剂、吲哚美辛搽剂、骨友灵贴膏、骨质宁搽剂、姜黄消痤搽剂、骨友灵搽剂、骨友灵擦剂、醋制剂、骨质增生、骨质增生症、搽剂、吲哚美辛搽剂、骨友灵贴膏、骨质宁搽剂、姜黄消痤搽剂、獾油搽剂、酞丁安搽剂、硝酸咪康唑搽剂、酮洛芬搽剂、獾油搽剂（獾油）、双氯芬酸钠搽剂、樟脑搽剂、苯甲酸苄酯搽剂、舒乐搽剂、虎杖矾石搽剂、麝香醒神搽剂、痔痛安搽剂、复方金凤搽剂、复方牙痛宁搽剂、香青百草油搽剂、痛克搽剂、荆芥地肤止痒搽剂、肤康搽剂、妇洁搽剂、清凉止痒搽剂、骨友灵搽剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于50μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30ml，置水浴上浓缩至约5ml，加水15ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“加盐酸1ml”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；用氨蒸气熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。（2）取本品30ml，置水浴上浓缩至约5ml，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，搅拌，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用氨试液调节pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品30ml，置水浴上浓缩至约5ml，加水15ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，先后用0.5%碳酸钠溶液50ml和水30ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材0.5g，加稀乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10以℃下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。