骨仙片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味微苦、酸涩。

检测范围

骨仙片、膝关节骨性关节炎、腰部劳损、补损接骨仙丹、新碧桃仙片、参芪二仙片、宁亚功、国家发展改革委定价药品目录、骨仙片、膝关节骨性关节炎、腰部劳损、补损接骨仙丹、新碧桃仙片、参芪二仙片、宁亚功、国家发展改革委定价药品目录、骨仙片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；或离心，取上清液（薄膜衣片），即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含骨碎补以柚皮苷（C₂₇H₃₂0₁₄）计，不得少于0.15mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，糖衣片除去包衣，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滴加0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至3～4，用乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材3g，加70%乙醇25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取枸杞子对照药材2g，加水50ml，煎煮15分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8：0.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品20片，糖衣片除去包衣，研细，加水60ml，振摇30分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取仙茅对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（12：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品20片，糖衣片除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加适量氨试液使湿润，放置半小时，加三氯甲烷50ml，回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防己对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取粉防己碱对照品与防己诺林碱对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2～5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-水（10：1：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。