骨刺丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味甜、微苦。

检测范围

骨刺丸、膝关节骨性关节炎、骨质增生、骨质增生症、前路椎间孔切开术、骨鲠、小趾展肌神经支松解，跖筋膜切断松解和跟骨刺切除术、骨刺平片、骨刺片、皂刺丸、骨刺丸、膝关节骨性关节炎、骨质增生、骨质增生症、前路椎间孔切开术、骨鲠、小趾展肌神经支松解，跖筋膜切断松解和跟骨刺切除术、骨刺平片、骨刺片、皂刺丸、棘刺丸、后路椎间孔切开术、骨刺宁酒、骨刺宁胶囊、腰椎盘突出、皂荚刺丸、皂角刺丸、骨刺消痛胶囊、骨刺消痛液、穿龙骨刺片、跟痛症、脊髓前中央动脉缺血症候群、Cloward法颈椎病前路减压术、骨刺消痛片、老年人颈性眩晕、冲浪者结节、药物鞋垫法、足跟痛、椎基动脉狭窄或闭塞、黄缅桂、骨刺丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHZ）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含徐长卿以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，水蜜丸每1g不得少于0.90mg；大蜜丸每丸不得少于6.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含有草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。 （2）取本品水蜜丸12g，研碎；或取大蜜丸18g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取当归对照药材1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。